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0.997。 表1, 8种基因毒杂质的线性范围03
回收率8种亚硝胺杂质在不同剂型二甲双胍中回收率均在85%-115%之间,方法通用性好、抗基质干扰能力强。表2 ,8种基因毒杂质回收率结果04
专属性本方案可分
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鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),加水10ml使盐酸二甲双胍溶解,滤过,照盐酸二甲双胍项下鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在
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酸性或碱性杂质;有机溶剂提取、精制后,在产品中可能有残留溶剂。另外生产中接触到的器皿、工具等金属设备都可能使产品中引入砷盐及铅、铁、铜等金属杂质。2.贮藏过程中产生的杂质药物在运输或贮藏过程中,由于贮藏保管不善或贮藏时间过长,因外界条件如
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、潮解和霉变等变化,使药物中产生新的杂质。2、药物杂质的种类量药物中的杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊
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。NDMA两个不同浓度样品的回收率在97.4-103.2%,平行样品的RSD%在2-6.5%,回收率和RSD%均满足测试要求。图3. a为水溶液、 b为0.5 ng/ml NDMA标准工作溶液、 c为50mg/ml盐酸二甲双胍供试品溶液
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二甲双胍标示量的0.02%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(0.6%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水1000m为溶出介质
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应大于10.0。取对照品溶液10μL注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱
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酸性或碱性杂质;有机溶剂提取、精制后,在产品中可能有残留溶剂。另外生产中接触到的器皿、工具等金属设备都可能使产品中引入砷盐及铅、铁、铜等金属杂质。2.贮藏过程中产生的杂质药物在运输或贮藏过程中,由于贮藏保管不善或贮藏时间过长,因外界条件如
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, 8种基因毒杂质的线性范围03回收率8种亚硝胺杂质在不同剂型二甲双胍中回收率均在85%-115%之间,方法通用性好、抗基质干扰能力强。表2 ,8种基因毒杂质回收率结果04专属性本方案可分开二甲基甲酰胺(DMF)和NDMA,排除假阳性,确保
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(genotoxic impurities,GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。自2018年在缬沙坦中发现亚硝胺(Nitrosamine)杂质超过可接受限度以来,陆续在非沙坦类药物(雷尼替丁、二甲双胍、利福平/利